Come misuriamo i valori del CV e riveliamo le distribuzioni delle dimensioni reali?

Durante gli anni di lavoro con nano-/microsfere, i nostri ricercatori e tecnici comprendono appieno l'importanza delle distribuzioni delle dimensioni da lotto a lotto. Nel campo delle caratterizzazioni dimensionali, ci sono principalmente due metodi, micrografia elettronica a scansione / trasmissione / scansione a trasmissione (SEM/TEM/STEM) e diffusione dinamica della luce (cioè DLS). Sfortunatamente, abbiamo riscontrato che DLS non è adatto a determinare con precisione le distribuzioni delle dimensioni di nano-/microsfere rispetto alle tecniche SEM/TEM/STEM.
 

• I risultati del DLS sono strettamente correlati alla stabilità colloidale e, come risultato inevitabile, le distribuzioni delle dimensioni non saranno accurate per le nanoparticelle di grandi dimensioni. Per le nanoparticelle inferiori a 100 nm, le dimensioni idrodinamiche diventano rilevanti. Tuttavia, per le nanoparticelle intorno o sopra alcune centinaia di nanometri, la stabilità colloidale è fortemente influenzata dal ruolo della gravità. In confronto, le immagini SEM/TEM/STEM si basano su campioni secchi solo laddove sono stati riscontrati maggiore riproducibilità e affidabilità attraverso numerosi studi nel nostro caso e nella letteratura.

• La DLS non è in grado di distinguere tra le nanoparticelle stesse e gli aggregati di tensioattivi. Poiché la maggior parte delle nostre nano-/microsfere colloidali ha una traccia di tensioattivi appositamente aggiunti nel sistema per una maggiore durata, la DLS diventa inadatta per misurazioni dirette a meno che le nanosfere/microsfere vengano lavate almeno tre volte con l'acqua Milli-Q o acqua ionizzata per rimuovere completamente qualsiasi traccia di tensioattivi. Allo stesso modo, le nano-/microsfere dovute ad una ri-sospensione inefficiente distorcono anche i risultati del DLS; per esempio, un paio di nanoparticelle aggregate a 100 nm potrebbero essere viste come nanoparticelle da 200 nm o 300 nm sotto le misure DLS.

• DLS non può dare alcuna comprensione della forma o del grado sferico di nano-/microsfere. Particelle di forma irregolare e particelle perfettamente sferiche possono essere interpretate allo stesso modo con le misure DLS.
   

Di conseguenza, utilizziamo le tecniche SEM/TEM/STEM invece delle misurazioni DLS come metodo di controllo qualità di routine. Prendiamo abitualmente almeno 10 micrografie elettroniche e le elaboriamo con ImageJ per le distribuzioni delle dimensioni e il valore CV. Questo è anche il motivo per cui in genere includiamo un paio di immagini SEM/TEM/STEM rappresentative con i nostri prodotti quando vengono consegnate ai nostri clienti. Desideriamo rivelare le distribuzioni di dimensioni reali e permettere ai clienti di visualizzare direttamente le immagini di nano-/microsfere invece di visualizzare indirettamente le curve montate.